纯化水检验

蓝溪清

为什么我做的纯化水亚硝酸盐检验，样品和标准溶液，显现的都是黄色？是哪里不对？我都是按照药典要求做的呀？

lanran

比较颜色，哪个深？

蓝溪清

lanran 发表于 2017-12-26 09:23
比较颜色，哪个深？

都差不多，因为药典说是粉红色，但我的是黄色

lanran

你亚硝酸钠没问题吧？

蓝溪清

lanran 发表于 2017-12-26 09:28
你亚硝酸钠没问题吧？

应该不会吧，我是用纯化水配置的，有问题吗

lanran

记错了，应该是另外两种试剂（记不清了，也懒得查）没问题吧。

蓝溪清

lanran 发表于 2017-12-26 09:30
记错了，应该是另外两种试剂（记不清了，也懒得查）没问题吧。

一个是无色，一个是淡黄色，都是按照药典要求配置的

Drogba19880808

没有呈粉红色，说明反应最后的一步偶联反应没有成功。
该实验分为两步反应：1亚硝酸盐和对氨基苯磺酰胺在弱酸催化下得到重氮化物，2重氮化物与盐酸萘乙二胺偶联反应，偶联物呈粉红色。
因此偶联反应需要有个反应物 1）盐酸萘乙二胺，其中酸度是偶联反应关键；2）第一步反应 亚硝酸和对氨基苯磺酰胺的反应生成的重氮化物。
你提供的信息太少，无法直接判断哪个试剂出现问题。
给你两个思路
1偷懒思路，还是拿原来的试剂实验，实验如果没有出现粉红色，加少量盐酸，看看有效果没有？有变粉红，就是盐酸萘乙二胺的酸度不够。重新配就好了。
2一板一眼的思路：分别重新“正确配置”盐酸萘乙二胺试剂和对氨基苯磺酰胺试剂，采用“替换排除法”确定到底时哪个试剂出了问题。

Drogba19880808

配制试剂前 还需要再确认下化学试剂的有效期，过期的试剂就不好说了

蓝溪清

Drogba19880808 发表于 2017-12-26 10:50
没有呈粉红色，说明反应最后的一步偶联反应没有成功。
该实验分为两步反应：1亚硝酸盐和对氨基苯磺酰胺在 ...

想问，标准试剂配置后，可以保存多久？

Drogba19880808

7，8年前的事情了，有点记不清楚。

Drogba19880808

不过一般这种试剂的有效期多数基于实验室实际使用的历史数据建立起来的，言之有物，言之有理就可以了。

蓝溪清

Drogba19880808 发表于 2017-12-26 10:58
不过一般这种试剂的有效期多数基于实验室实际使用的历史数据建立起来的，言之有物，言之有理就可以了。

我们实验室刚建立，没有什么记录，网上的有效期又各不相同

synthetics

试剂来源问题，非品牌厂家化试可能也有问题。

圆and缘

盐酸萘乙二胺试剂要注意效期

蓝溪清

Drogba19880808 发表于 2017-12-26 10:58
不过一般这种试剂的有效期多数基于实验室实际使用的历史数据建立起来的，言之有物，言之有理就可以了。

我又加了一些亚硝酸钠，然后变成粉色了，是不是标准试液有问题

Drogba19880808

蓝溪清 发表于 2017-12-26 11:06
我又加了一些亚硝酸钠，然后变成粉色了，是不是标准试液有问题

当然有可能，亚硝酸盐溶液可能保存不当，被氧化成硝酸盐了

蓝溪清

Drogba19880808 发表于 2017-12-26 11:10
当然有可能，亚硝酸盐溶液可能保存不当，被氧化成硝酸盐了

应该怎么保存，我放在棕色瓶，用塞子塞住，不行吗？可是检验的纯化水也没有变色

蓝溪清

Drogba19880808 发表于 2017-12-26 11:10
当然有可能，亚硝酸盐溶液可能保存不当，被氧化成硝酸盐了

还有就是，我用纯化水配置的标准溶液，同事说要用蒸馏水，有必要用蒸馏水吗，药典也只说用水稀释

Drogba19880808

亚硝酸标准溶液用这样的保存就行，一般三个月内都可以使用的。
你检验的纯化水里面如果亚硝酸盐含量极低，怎么会发生反应然后有粉红色呢？