二氧化硫残留量检测误差很大

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-11-30 08:40
中国药典中不少实验存在不足之处，切勿迷信权威！中国药典博大精深，如果把中国药典当作老师，那么，吾爱吾 ...

我个人觉得中国药典对本实验的总体把握并没有错，是实验者选用方法不正确。实验者可以改用药典所述的气相色谱或离子色谱来测定特殊中药材中二氧化硫的含量。
通常来说，任何实验，各实验室应做实验前的方法验证和确认。相关要求，请按ISO/IEC 17025

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-11-30 09:01
我个人觉得中国药典对本实验的总体把握并没有错，是实验者选用方法不正确。实验者可以改用药典所述的气相 ...

有能力的实验者，也可以开发的实验方法进行测量。我个人是提倡有能力的实验室开发简易的方法进行相关实验。

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-11-30 08:40
中国药典中不少实验存在不足之处，切勿迷信权威！中国药典博大精深，如果把中国药典当作老师，那么，吾爱吾 ...

大神，您的建议真的很有用，但是因为我们这里规定半夏的二氧化硫残留量检测也是必须要用酸碱滴定法，所以我一直在做，却一直做不合格，但也无可奈何

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-11-30 09:12
大神，您的建议真的很有用，但是因为我们这里规定半夏的二氧化硫残留量检测也是必须要用酸碱滴定法，所以 ...

你自个理清了，再与领导沟通。一般的领导没技术，但有能力。如果你的领导一没技术，二没能力，头脑也失灵，一定要对你指手画脚乱来，那你看着办吧 你有三寸不烂之可游说之是你的沟通能力，没有就考量你的适应能力或变化能力。

小新1234

1。先通氮气，2.加热开始，导气管应该先放在吸收瓶外（可以用一个瓶或烧杯装水）排除系统里的挥发酸，排除影响，到达温度前再插入吸收瓶。

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-11-30 09:24
你自个理清了，再与领导沟通。一般的领导没技术，但有能力。如果你的领导一没技术，二没能力，头脑也失灵 ...

那个大神，还有一个问题就是，是不是动物类药材，比如说鹿角，里面含有碳酸钙多，所以会导致用酸碱滴定法测二氧化硫残留量时会出现吸收液线变红再变为黄色的现象，变黄后是不是就不需要滴定了，直接算作二氧化硫残留量为0

千千–

小新1234 发表于 2021-12-1 08:45
1。先通氮气，2.加热开始，导气管应该先放在吸收瓶外（可以用一个瓶或烧杯装水）排除系统里的挥发酸，排除 ...

也就是说在被检测样品溶液沸腾前，吸收液出现了变红现象，会导致结果偏高是吗

千千–

小新1234 发表于 2021-12-1 08:45
1。先通氮气，2.加热开始，导气管应该先放在吸收瓶外（可以用一个瓶或烧杯装水）排除系统里的挥发酸，排除 ...

可以再请教您一个问题吗，我在做二氧化硫残留量检测的时候，为了保证结果的准确性，通常会复测一遍，但是每次复测的时候，结果总是相差比较大，有时候会差30mg，这样的误差值是正常的吗

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-12-1 09:24
那个大神，还有一个问题就是，是不是动物类药材，比如说鹿角，里面含有碳酸钙多，所以会导致用酸碱滴定法 ...

你很聪明二氧化碳的干扰就是这个现象。因为二氧化碳在水液中电解会产生酸所致，又因为二氧化碳的溶解度有限，大量的会以气体最后溢出，不象二氧化硫溶解后，经氧化成稳定的全电解酸。

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-12-1 19:23
可以再请教您一个问题吗，我在做二氧化硫残留量检测的时候，为了保证结果的准确性，通常会复测一遍，但是 ...

不正常。找原因。平行一般是较稳定的。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-12-2 07:53
你很聪明二氧化碳的干扰就是这个现象。因为二氧化碳在水液中电解会产生酸所致，又因为二氧化碳 ...

这也是为何接收液中加双氧水的原因。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-12-2 07:54
不正常。找原因。平行一般是较稳定的。

话也说回来，我猜想这个原因最可能的是，你的滴定操作不老练所致
因为本实验的检出限等要求这个滴定操作要精密。一、二滴的误差就导致了你的结果那样。
找这个原因，先从你的较准滴定量和空白量作手，再从你的终点判定一致性分析（终点可以辅以PH计测定，来判定你对终点色的把握）

广炅Dreamer

小新1234 发表于 2021-12-1 08:45
1。先通氮气，2.加热开始，导气管应该先放在吸收瓶外（可以用一个瓶或烧杯装水）排除系统里的挥发酸，排除 ...

这个操作是个疑问，你排除了挥发酸也就排除了二氧化硫。婴儿和脏水一起倒掉了。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-12-2 08:11
这个操作是个疑问，你排除了挥发酸也就排除了二氧化硫。婴儿和脏水一起倒掉了。

在这里，也不明白你加没加酸呢？什么时候加的呢？欢迎研讨

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-12-1 09:27
也就是说在被检测样品溶液沸腾前，吸收液出现了变红现象，会导致结果偏高是吗

沸腾前变红，你能认定发生了什么？只能认定有酸性物被接收，但这酸性物是什么，你没能确定!
所以说，这个现象只能说明试液中酸性物有部分快速溢出，不能与实验结果高低偏差相关联。

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-12-1 09:24
那个大神，还有一个问题就是，是不是动物类药材，比如说鹿角，里面含有碳酸钙多，所以会导致用酸碱滴定法 ...

不用滴定，结果认作零，或报低于检出限（即超出了本实验法的检出限）。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-12-2 08:21
不用滴定，结果认作零，或报低于检出限（即超出了本实验法的检出限）。

工厂化验室实验员多喜欢把结果写成零宽容点是可以的，严格点是说不通的。这个随你公司的规定吧。

小新1234

广炅Dreamer 发表于 2021-12-2 08:11
这个操作是个疑问，你排除了挥发酸也就排除了二氧化硫。婴儿和脏水一起倒掉了。

刚加热二氧化碳还没那么快出来，只是排一下系统里的空气和挥发酸，时间比较短

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-12-2 08:06
话也说回来，我猜想这个原因最可能的是，你的滴定操作不老练所致
因为本实验的检出限等要求这个滴定 ...

这实验结果能否满意，应做加标回收验证。
一般来说，任何实验开始前，都需要做标样对系统验证。测得检出限，精密度，准确度等相关数据。在一切正常后，实验室才开始接收样品实验。

广炅Dreamer

小新1234 发表于 2021-12-2 08:41
刚加热二氧化碳还没那么快出来，只是排一下系统里的空气和挥发酸，时间比较短

请问你的强酸是什么时候加入的？