二氧化硫残留量检测误差很大

千千–

最近检测二氧化硫的时候出现了一些问题是周围人没有遇到过的问题，第一个问题是吸收液变红之后经过一段时间会变回黄色，不知道是什么原因导致的；第二个问题是吸收液的颜色刚开始是变红，后来颜色越来越淡，是会逐渐变透明色
第三个问题就是，做实验的时候，先加盐酸再开氮气和先开氮气再加盐酸会对结果的影响大吗

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-11-25 08:45
发这样的贴最好把实验法一起发出来

是酸碱滴定法

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-11-25 09:06
从你的表述猜测可以是碱滴法。如果是，先变红是正常现象，没滴定就变黄不正常，找原因，没得越来越淡更是古 ...

谢谢您这么认真的回答，但是真的是出现了很古怪的问题，就是沸腾后开始变红，但是还没滴定就变黄了，颜色变淡的意思就是，开始是那种紫红色，后来就变成了粉红色，就很不正常，确实不难，但是我真的遇到了好多问题

小新1234

1。先通氮气，2.加热开始，导气管应该先放在吸收瓶外（可以用一个瓶或烧杯装水）排除系统里的挥发酸，排除影响，到达温度前再插入吸收瓶。

千千–

希望各位大神帮忙看一下，有没有知道原因的，真的很急，谢谢大家

zhuo2121

第三个问题你可以做个对比，我看我们这边QC每次都是盐酸什么都加好之后，才通氮气的。你考虑确实比较周到。

广炅Dreamer

发这样的贴最好把实验法一起发出来

广炅Dreamer

你是用碘滴还是用碱滴？

广炅Dreamer

zhuo2121 发表于 2021-11-25 08:43
第三个问题你可以做个对比，我看我们这边QC每次都是盐酸什么都加好之后，才通氮气的。你考虑确实比较周到。

最好先通氮再加酸加热

广炅Dreamer

从你的表述猜测可以是碱滴法。如果是，先变红是正常现象，没滴定就变黄不正常，找原因，没得越来越淡更是古怪。或者是你表述不清，你说的是滴定现象吧，那样的话，变黄才对。变淡是什么透明色？透明没表述色，表述不清，是无色还是白色，还是透明的淡黄色？你的问题别人无从回答。本实验是个简单的实验，有这么复杂吗？

广炅Dreamer

第三个问题就是，做实验的时候，先加盐酸再开氮气和先开氮气再加盐酸会对结果的影响大吗？最好先通氮，排除反应器中氧气，保证SO2不被氧化才好蒸出来，否则结果偏低。

广炅Dreamer

二氧化硫残留量检测误差很大，作为你的标题，而你表述中可能只是部分问题，你没有表述地方也可能是误差的根源。比如，你的空白值是多少？它与你的测量值之比如何？以及你的滴定液，等实验环境都没有表述。所以，误差真正的根源，你要从你的实验人机料法环全分析才行。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-11-25 09:06
从你的表述猜测可以是碱滴法。如果是，先变红是正常现象，没滴定就变黄不正常，找原因，没得越来越淡更是古 ...

如果你没滴定就是你看到的现象，那么有种情况是，你的加酸严重滞后，反应产物已传达到接收瓶，而样品和空白中含有氨等碱性物质。颜色变淡点或变深点也是正常的，样品二氧化硫含量高的色深，低的色淡（吸收液的体积变大），但什么透明就不好理解了，是透明无色吗？那可能是你的指示剂有问题。

广炅Dreamer

实验，说简单也是简单得傻瓜都会做；说复杂也是复杂得大有学问。工厂实验员最好规范操作，不触及一些复杂的情况较好。

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-11-25 09:36
实验，说简单也是简单得傻瓜都会做；说复杂也是复杂得大有学问。工厂实验员最好规范操作，不触及一些复杂的 ...

真的已经很认真的做了，能配制的溶液都操作的很用心，已经尽量保证不粗心，每一步都记录下来，但是结果总是很出乎意料，真的搞到心态崩溃

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-11-25 09:34
谢谢您这么认真的回答，但是真的是出现了很古怪的问题，就是沸腾后开始变红，但是还没滴定就变黄了，颜色 ...

没滴定就变黄，先查你的指示剂有无问题。如无，查你加酸加热通气顺序！正常是先通氮气，再加酸，再加热。你的这种情况要做一个先加酸，再通气，再加热；和一个先通气，加热，晚些加酸的对比就明白了。如果样品和水液（空白，包括你的试剂及仪器环境等）含的碱性物质，就是了，变黄。
对于这种情况，更应重视操作顺序。可以更改为先加酸，再通气，再加热。

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-11-25 09:33
如果你没滴定就是你看到的现象，那么有种情况是，你的加酸严重滞后，反应产物已传达到接收瓶，而样品和空 ...

好，那我再重新配一下指示剂看看

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-11-25 09:44
没滴定就变黄，先查你的指示剂有无问题。如无，查你加酸加热通气顺序！正常是先通氮气，再加酸，再加热。 ...

好的，我们咨询了一下我们这边做实验的前辈，他们说都是要先加酸然后通气，我也是一直按照他们教学来的

广炅Dreamer

有的样品中可能含有大量碳酸盐，可能导致你看到的色泽变化现象，但不影响实验结果（正确操作规避大量二氧化碳的干扰）

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-11-25 09:48
有的样品中可能含有大量碳酸盐，可能导致你看到的色泽变化现象，但不影响实验结果（正确操作规避大量二氧化 ...

但是色泽变化，是变成了黄色，也没有办法滴定吧，滴定本来就是要把红色滴成黄色的

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-11-25 09:44
好，那我再重新配一下指示剂看看

查完指示剂后，高概率的可能是样品和实验用水问题。即再查用水是否合格，如合格，就是样品特别了。可以做一个其它样品看看（实验室最好有相关样品留做质保验证）。