二氧化硫残留量检测误差很大

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-11-25 09:46
好的，我们咨询了一下我们这边做实验的前辈，他们说都是要先加酸然后通气，我也是一直按照他们教学来的

重点多是后加热就行。因为到二氧化硫出来有一个时间。所以通气和加酸一般没有矛盾（特别时一样出问题）。不要把你的前辈当宝典。

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-11-25 09:49
但是色泽变化，是变成了黄色，也没有办法滴定吧，滴定本来就是要把红色滴成黄色的

都变黄了，还滴个屁。失败！

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-11-25 09:58
都变黄了，还滴个屁。失败！

变黄了就是实验失败了吗，问题是排除可能出问题的因素再进行复测后，还是出现了一样的情况

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-11-25 09:09
第三个问题就是，做实验的时候，先加盐酸再开氮气和先开氮气再加盐酸会对结果的影响大吗？最好先通氮，排除 ...

当然，药典装置通氮的主要作用不是防氧化，而是加压通气，保证水体中二氧化硫全部好馏出来。方法太精确。即使不用通氮通气，改用简易蒸馏装置一样做出可信结果。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-11-25 11:21
当然，药典装置通氮的主要作用不是防氧化，而是加压通气，保证水体中二氧化硫全部好馏出来。方法太精确。 ...

当然，结果的可信不可信，要参考质量标准，使样品检出限和定量限都合乎质量标准要求。
对于普通实验员来说，不必修改药典装置和方法，认认真真做就是了，也不用考虑太多。

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-11-25 11:52
当然，结果的可信不可信，要参考质量标准，使样品检出限和定量限都合乎质量标准要求。
对于普通实验员来 ...

好的，大神，我就是总怕本来不合格的样品被我检测合格了，或者本来合格的样品又被我检测不合格了，之前本来不会怀疑这么多，但是最近检测半夏的时候总是出现原料合格成品不合格的情况，所以就比较担心，其他样品倒是一般没有不合格的情况

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-11-25 11:52
当然，结果的可信不可信，要参考质量标准，使样品检出限和定量限都合乎质量标准要求。
对于普通实验员来 ...

大神，滴定过终点是会导致结果偏低吗

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-11-26 09:06
大神，滴定过终点是会导致结果偏低吗

滴过，是多滴了，计算结果只会偏大，怎么会偏低。只有空白滴过，空白偏大时，结果才会偏低。这个看一下计算公司不就明白了吗。

广炅Dreamer

使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。这个不是空白哦。这个只是实验前处理。这个滴过了，就报废，重来。
如果觉得别人的帮助有益，点个专业认可行吗？

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-11-27 08:13
滴过，是多滴了，计算结果只会偏大，怎么会偏低。只有空白滴过，空白偏大时，结果才会偏低。这个看一下计 ...

根据实验设计，结果计算（mg/kg）=(滴定样品毫升数-空白毫升数)*氢氧化钠摩尔浓度*32*1000/样品质量克数

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-11-27 08:17
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即 ...

滴过了为什么就必须得报废呀，有点儿不太懂，大神，还有就是为什么半夏除硫除过好几次检测也检测好多次了还是不合格

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-11-27 12:17
滴过了为什么就必须得报废呀，有点儿不太懂，大神，还有就是为什么半夏除硫除过好几次检测也检测好多次了 ...

送两个爱心我才回答你这两个问题你这小气鬼，一点感恩的心都没有

广炅Dreamer

人生最不应该帮助的人就是只知道索取，没有感恩之心，更不会传递这种感恩之心而去帮助应该帮助的人

千千–

广炅Dreamer 发表于 2021-11-27 15:47
送两个爱心我才回答你这两个问题你这小气鬼，一点感恩的心都没有

我没搞过呀，哪里才能点认可

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-11-29 18:32
我没搞过呀，哪里才能点认可

没想到你看不懂傻瓜菜单是我错怪了你，对不起哦

广炅Dreamer

千千– 发表于 2021-11-27 12:17
滴过了为什么就必须得报废呀，有点儿不太懂，大神，还有就是为什么半夏除硫除过好几次检测也检测好多次了 ...

滴过了为什么要作废：你的天平校正法码放错了，校正后，这样的天平你敢用吗？滴定前的前处理，是对本试验的滴定系统的一个校正。这个滴定数，各个实验室不同，同一实验室每次都可能不同，一般值在1.0毫升左右。而本实验的空白值通常只有0.1毫升左右.

半夏的二氧化硫含量测定问题：你反应的很真实。这是因为中国药典的方法不适应问题，也就是说，中国药典给出的实验方法不适应中药材半夏的二氧化硫含量的测定。宜改用它法，比如碘滴法等。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-11-30 08:12
滴过了为什么要作废：你的天平校正法码放错了，校正后，这样的天平你改用吗？滴定前的前处理，是对本试验 ...

原理分析：实验问题通常通过人机料法环去析因，中药材半夏含有大量淀粉颗粒，而且含有大量乙二酸，丁二酸盐类，这类弱酸盐在本实验加入强酸盐酸后会游离出来，并随着蒸馏液带到接收瓶中，在用强碱滴定时，会中和碱液，被误算为二氧化硫含量。测定结果离谱地偏大。除半夏外，任何样品中含有酸性或碱性可馏出物都不适用于碱滴法。

广炅Dreamer

广炅Dreamer 发表于 2021-11-30 08:21
原理分析：实验问题通常通过人机料法环去析因，中药材半夏含有大量淀粉颗粒，而且含有大量乙二酸，丁二酸 ...

本实验设计中，加入盐酸酸化前处理来蒸馏也是值得商榷的：因为盐酸是有挥发性的，会有少量随馏出液带到接收瓶中，影响实验的精度。

广炅Dreamer

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广炅Dreamer

中国药典中不少实验存在不足之处，切勿迷信权威！中国药典博大精深，如果把中国药典当作老师，那么，吾爱吾师，吾更爱真理。以此与同行共勉！