[研发注册] 化学药品基因毒性杂质甲醛测定

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wennuandepaomo

发表于 2022-6-13 17:27:03 | 显示全部楼层 |阅读模式

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衍生试剂：取0.05g2,4-二硝基苯肼，加0.5%醋酸乙腈溶液，溶解后，至于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度
衍生条件：60℃水浴，衍生1小时
空白：1ml水加2ml衍生试剂，衍生1小时
进样：分别取水、乙腈、衍生试剂、0.5%醋酸乙腈溶液、空白、1mg/ml的2,4-二硝基苯肼乙腈溶液20ul注入液相色谱仪
色谱条件：C18色谱柱、流速1ml/min、柱温：30℃、波长355nm
问题：水、乙腈、0.5%醋酸乙腈溶液、1mg/ml的2,4-二硝基苯肼乙腈溶液均没有甲醛峰，但是空白、衍生试剂均出现甲醛峰，且空白比衍生试剂的峰面积大，并且衍生时间越长峰面积越大。
请各位大佬指导一下！

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