关于二氯乙醇的检测，咨询各位老师

醴冬阳

一个三类无菌产品注册资料收到国家局的申请资料补正通知书，有个问题是这样的：应明确是否有二氯乙醇残留，如有应对其残留毒性进行评价。
1.对于二氯乙醇，我们之前做过，但是标曲做不出来，不成曲线。QC分析是设备原因，设备比较老，没有顶空进样器，只能手动进样，供氢气用的还是氢气发生器。咨询一下有没有做过二氯乙醇的老师，有没有可能有其他原因，或者指导意见。
2.看国家局的描述，能不能做个验证，委托第三方进行检测，出一个评价资料，成品检测不检二氯乙醇。

野风吹北

还是第二套方案简单点，但是要重新生产一批，并且经过一个灭菌周期后，去外送第三方检测，出具未检测二氯乙醇的报告。

winchetan

可以委外检的

巳已己

要买二氯乙醇标准品做标准曲线，再检样品，检不出来就是没有咯。以前弄过自己检得出结论是产品灭菌后不产生二氯乙醇的。在网上搜，都有相关的论文做过研究。

醴冬阳

野风吹北 发表于 2022-8-19 14:02
还是第二套方案简单点，但是要重新生产一批，并且经过一个灭菌周期后，去外送第三方检测，出具未检测二氯乙 ...

好的，谢谢指点

醴冬阳

巳已己 发表于 2022-8-19 14:12
要买二氯乙醇标准品做标准曲线，再检样品，检不出来就是没有咯。以前弄过自己检得出结论是产品灭菌后不产生 ...

尴尬的是连标准曲线都做不出来，低浓度的检出量比高浓度的还高

猫咪特工

二楼老师说得好

巳已己

醴冬阳 发表于 2022-8-19 14:24
尴尬的是连标准曲线都做不出来，低浓度的检出量比高浓度的还高

有可能是色谱柱的问题

巳已己

巳已己 发表于 2022-8-19 15:49
有可能是色谱柱的问题

不过以现在的情况，如上面几楼说的，直接找第三方委托检验来得快

18565742387

我们就是第三方，这个验证可以做的，账号就是微信哦

才女筱沐

你连顶空都没的，做不出标曲就很正常了，建议送第三方检测。

仓颉0811

才女筱沐 发表于 2022-8-19 15:57
你连顶空都没的，做不出标曲就很正常了，建议送第三方检测。

那像这样的老设备以前是怎么测残留物的含量？不做标曲吗？不行吧？（单纯的请教一下）

sun1987wei

首先要通过方法验证确认方法的可靠性，才能说明残留多少的准确性，然后才是用验证过的检测方法进行检测

迷之久远

找个第三方检，出未检出的报告，然后自己做一份验证文件，最好搞三批，证实经产品的工艺流程加工后无残留。

猫咪特工

同建议送第三方检测

醴冬阳

仓颉0811 发表于 2022-8-19 17:14
那像这样的老设备以前是怎么测残留物的含量？不做标曲吗？不行吧？（单纯的请教一下）

以前只测环氧乙烷，测试没问题

留言1

委外检最简单，产品中没有检测出，可以为抽检项目。

578406942

我们是自己内部会做检测，产品技术要求没有体现。

David-xu

1. 曲线做不出来，跟氢气发生器和手动进样没有直接关系，你们QC瞎忽悠你的。根本原因是FID检测器响应不了二氯乙醇上的氯离子，或者响应值极低。

2.ECH不是委托检验个两三次就行的，你先要知道你自己的产品和工艺会不会产生二氯乙醇，可以在解析验证中去做评价，ECH是材料或者工艺中的氯离子和环氧乙烷产生化学反应生成的，如果你有足够的理由评价材料和工艺中不含氯离子，是可以不做ECH的。反之就必须像EO一样，做ECH解析工艺验证，完成后送外检。

TiAmoe1o

我们也被发补这个ECH补检。 想请教大佬这个检测结果判定是怎么定的？ 参照16886.7 上面的平均日剂量不超过9mg？ 我们实际测试方法采用极限浸提法， 然后测试结果看得是整个产品ECH残留不超过9mg 。 不知道这样操作有没有问题， 求大佬解读~