〖回帖抽奖〗读吴军清洁验证PPT后的一些疑问

mosmall

问题来了：
1，前面说淋洗法限度检查不做回收率，后面的表格咋又打钩了？到底做不做。

2，擦拭法不管限度检查还是定量检查都要做回收率吗？

3，棉签擦拭总回收率≥70%是不是太高了，我们通常说的擦拭回收率≥50%是指的这个总回收率吗？

4，对于有药典检测方法，有标准品的API，检API的活性残留是用限度检查法，还是用定量检查法呢？这2个方法是怎么区分的？具体怎么选择？

5，都使用同一种清洗方法的前提下，同品种不同批次之间的残留限度要不要计算？

6，对于激素类产品，最小日治疗量4μg，水溶性很好，如果我的方法可以检测到最小残留浓度，可以做清洁验证而器具不专用吗？


                           附吴军的这个清洁验证ppt供大家参考，这个附件原是一个蒲友传的，SORRY，我实在搜不到那个帖子了，就盗用下
工艺验证与清洁验证-吴军.rar (1.36 MB, 下载次数: 258)

2012-11-13 00:11 上传

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mosmall

清洁验证目的是评估清洁方法的有效性,对于同样的清洁方法,它的效果应该是有效且稳定的.不会因为说,是同一品种不同批次,残留限度就可以高了(反正对人无毒性作用),不同品种是要求的限度就要低些.这是没有道理的,有时我们难以判断下批生产的是同品种还是不同品种.所以只能按照最差条件来定限度.大前提:我们同品种和换品种的清洗方法是一样的.

孙艳红

第一个问题，淋洗法我们不做回收率，检验方法要经过验证，下面的表格指的是方法验证。

冰城

限度检查法无法定量，以判断是否高于某个便准为结果

孙艳红

2，擦拭法不管限度检查还是定量检查都要做回收率吗？ ；擦拭法我们都做。

3，棉签擦拭总回收率≥70%是不是太高了，我们通常说的擦拭回收率≥50%是指的这个总回收率吗？我们实际做的总回收率≥50%没问题，但70%不能全部达到。

4，对于有药典检测方法，有标准品的API，检API的活性残留是用限度检查法，还是用定量检查法呢？这2个方法是怎么区分的？具体怎么选择？能定量的尽可能定量，我们的做法是一般定量。

5，都使用同一种清洗方法的前提下，同品种不同批次之间的残留限度要不要计算？   同品种不同批次日常一般不做。
6，对于激素类产品，最小日治疗量4μg，水溶性很好，如果我的方法可以检测到最小残留浓度，可以做清洁验证而器具不专用吗？  专用
不同意见继续跟帖！有错的欢迎高手指导

孙艳红

mosmall 发表于 2012-11-13 00:16
清洁验证目的是评估清洁方法的有效性,对于同样的清洁方法,它的效果应该是有效且稳定的.不会因为说,是同一品 ...

换品种时清洁应该比同品种严格，我们是不一样的，规程里有同品种、换品种不同清洁要求

sccd

学习学习   

ambitionhero

清洁验证是难题，学习学习

谢大侠来了

清洁验证，很多人都觉得很难，那是因为咱们国内企业真实去做的没有几个，所以才觉得难。任何事情，不做自然都觉得难了。

bigdogpolice

回收率不会是问题
因为结果可以使用回收率

天长

学习学习吧

chemstar

1，前面说淋洗法限度检查不做回收率，后面的表格咋又打钩了？到底做不做。——很多指南都说淋洗法限度检查不做回收率，但个人认为是需要的而且是必须的；后面的表格指的是检验方法的回收率并非取样方法的回收率

2，擦拭法不管限度检查还是定量检查都要做回收率吗？——是的

3，棉签擦拭总回收率≥70%是不是太高了，我们通常说的擦拭回收率≥50%是指的这个总回收率吗？——惠氏审计官甚至要求我们做到75%（不过我们没有答应，这东西没有止境的）

4，对于有药典检测方法，有标准品的API，检API的活性残留是用限度检查法，还是用定量检查法呢？这2个方法是怎么区分的？具体怎么选择？——都可以。用限度的简单，但是无法给出一个确定残留水平；用定量，方法验证要难一些，但是可以指导生产（比如优化清洁方法；当变更引起限度缩小时，只要在线性范围内，方法就可以直接用了）

5，都使用同一种清洗方法的前提下，同品种不同批次之间的残留限度要不要计算？——可以不要

6，对于激素类产品，最小日治疗量4μg，水溶性很好，如果我的方法可以检测到最小残留浓度，可以做清洁验证而器具不专用吗？——未涉足，不敢作答

qiujian6666

只有学习的份

野性之吻

录音   有么？

山海经

淋洗没有回收率，擦拭做回收率，回收率根据你们几次试验的结果再定一个标准，多试几次应该就能达到一个比较高的回收率了。我们第一次做是40%不到，做到第5次的时候应能到70%以上了，主要是操作的问题。

shinefzb

还是不错，用来好好的学习

孙艳红

fsyylf 发表于 2012-11-13 07:31
换品种时清洁应该比同品种严格，我们是不一样的，规程里有同品种、换品种不同清洁要求

同品种不同批次间依据你的产品情况来定，如你的API相关物质（或其他指标）要求严格，残留有可能造成下批杂质升高要做的，证明你的清洁不会影响下批的质量。

mosmall

fsyylf 发表于 2012-11-13 18:27
同品种不同批次间依据你的产品情况来定，如你的API相关物质（或其他指标）要求严格，残留有可能造成下批杂 ...

有一种说法是，同品种间的清洁验证也要定限度，虽是同品种，不清洁干净，它的降解产物也会对下批产品产生影响（降解产物的检测是相当麻烦），所以还是推荐做。。   各位怎么看

孙艳红

mosmall 发表于 2012-11-13 19:59
有一种说法是，同品种间的清洁验证也要定限度，虽是同品种，不清洁干净，它的降解产物也会对下批产品产生 ...

根据品种情况评估

孙艳红

fsyylf 发表于 2012-11-13 07:31
换品种时清洁应该比同品种严格，我们是不一样的，规程里有同品种、换品种不同清洁要求

同品种换批号可以不加残留的，依据产品情况而定