TOC清洁验证残留的检测方法验证

张老猫儿 · 发表于 2024-1-9 17:10:05

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向大家请教一下，关于用TOC做清洁验证残留检测的方法验证，目前在做定量限，用10mM氢氧化钠溶液作为空白溶液（TOC值≤0.050ppm），但是RSD有时候都直接飙到100+，太太太大了，并且TOC响应值容易出现负值

不知道有没有什么解决办法。仪器是sievers M9，无ICR模块

门门 · 发表于 2024-1-9 18:29:36

“RSD有时候都直接飙到100+”
我对这句话有兴趣，把这数据发出来给大家看看呗

gq2021 · 发表于 2024-1-9 19:10:07

氢氧化钠会和酸剂起反应，一旦氢氧化钠过量，TOC值无意义

歪说歪有李 · 发表于 2024-1-9 21:43:01

TOC虽好，但有时候是非必要的。

18883529400 · 发表于 2024-1-9 22:12:13

你这做得不对，是中药对吧，你联系我，给你推个工程师

lsj10181 · 发表于 2024-1-10 08:19:10

为什么一定要用TOC

wzzz2008 · 发表于 2024-1-10 08:38:01

我也很好奇，什么样的数据，RSD值会到100

可爱的飞龙 · 发表于 2024-1-10 08:38:04

为什么要用氢氧化钠做空白，要测氢氧化钠残留可以用其他方法啊

wzzz2008 · 发表于 2024-1-10 08:38:11

我也很好奇，什么样的数据，RSD值会到100

dengjianyyy · 发表于 2024-1-10 09:20:31

门门发表于 2024-1-9 18:29
“RSD有时候都直接飙到100+”
我对这句话有兴趣，把这数据发出来给大家看看呗

他下文不是说了，有负值了呗。

倚窗凝望 · 发表于 2024-1-10 09:37:21

1.为什么要用氢氧化钠溶液作空白？
2.空白溶液的TOC值特别小的时候，它的RSD值是比较大的

门门 · 发表于 2024-1-10 09:52:02

dengjianyyy 发表于 2024-1-10 09:20
他下文不是说了，有负值了呗。

噢果然，我大意了，看得不认真，我的错。

张老猫儿 · 发表于 2024-1-10 16:03:34

gq2021 发表于 2024-1-9 19:10
氢氧化钠会和酸剂起反应，一旦氢氧化钠过量，TOC值无意义

氢氧化钠的量比酸的量多？是这样理解吗

张老猫儿 · 发表于 2024-1-10 16:05:03

dengjianyyy 发表于 2024-1-10 09:20
他下文不是说了，有负值了呗。

大佬们，别笑了

负值太多了

张老猫儿 · 发表于 2024-1-10 16:05:45

18883529400 发表于 2024-1-9 22:12
你这做得不对，是中药对吧，你联系我，给你推个工程师

生物制药，用来测抗体残留

张老猫儿 · 发表于 2024-1-10 16:08:56

倚窗凝望发表于 2024-1-10 09:37
1.为什么要用氢氧化钠溶液作空白？
2.空白溶液的TOC值特别小的时候，它的RSD值是比较大的

1.之前用过水和磷酸，但是擦拭回收率都不如氢氧化钠，所以就用氢氧化钠了
2.空白溶液RSD确实会比较大，但是主要是我这个大得离谱了

张老猫儿 · 发表于 2024-1-10 16:16:16

定量限数据

张老猫儿 · 发表于 2024-1-10 16:19:00

还有这个，测了5次

余生很贵，请别 · 发表于 2024-1-10 16:21:49

学习学习，还没接触过TOC呢

倚窗凝望 · 发表于 2024-1-10 16:44:37

张老猫儿发表于 2024-1-10 16:19
还有这个，测了5次

我测过TOC，但空白溶液没有进行测试10份的。厂家工程师说测TOC时尽量快速，装溶液的容器开口要小，就是尽量避免空气中的二氧化碳溶进去

[质量控制QC] TOC清洁验证残留的检测方法验证