残留溶剂分析方法验证连续进样的混合对照溶液，其中一针部分溶剂峰面积偏低

wangyan05 · 发表于 2024-4-17 13:17:51

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残留溶剂分析方法验证过程中，用N-甲基吡咯烷酮做溶剂，平行配制3份混合对照溶液连续进样的第二针甲醇、乙醇、二氯甲烷、三甲基硅醇、乙酸乙酯、原乙酸三甲酯、异丙叉丙酮与DMF面积正常，并无减小；丙酮、乙酸甲酯、四氢呋喃与三乙胺峰面积却较另外两针平行样峰面积明显偏低，且这种情况反复出现，请问各位大神出现这种异常的原因是？

ljychg@163.com · 发表于 2024-4-17 13:27:52

取同一份溶液连续进样3次看看

百草苑 · 发表于 2024-4-17 14:45:50

进样方式是什么，顶空还是直接进样？

xkdlzg · 发表于 2024-4-17 15:51:31

启偏差找原因

火舞精灵 · 发表于 2024-4-17 16:02:49

溶剂见发生反应了，解决方法是每个溶剂单独配制较高浓度贮备液，用时再混合，及时进样检，最大限度减少溶剂间反应

[验证管理] 残留溶剂分析方法验证连续进样的混合对照溶液，其中一针部分溶剂峰面积偏低

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