含量均匀度方法学

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含量均匀度和含量方法不一致时，含量均匀度方法做全验证，重复性按照检测均匀度的方式考察。含量均匀度和含量方法一致时，也要在重复性部分考察含量均匀度，其余的都按照含量验证执行

dengjianyyy

这些都是有药典的啊。
按药典通则含量均匀度检查法有两部分，一部分是检测供试品的（相对）含量，一部分是计算。
同样按药典通则检测含量需要进行验证分析方法的重复性，计算不需要进行重复性验证（我数学不好，我也不知道同一组数算6次结果会不会一样，这要请教数学家）。
叒按药典通则，可以采用在规定范围内，取同一浓度（分析方法拟定的样品测定浓度，相当于100%浓度水平）的6份供试品来验证重复性，那有没有可能把一个容量瓶的供试品取6份就行了？

门门

dengjianyyy 发表于 2025-3-13 16:27
这些都是有药典的啊。
按药典通则含量均匀度检查法有两部分，一部分是检测供试品的（相对）含量，一部分是 ...

含量和含量均匀度检验方法不一致的情况，我见过的所有都是 含量是用液相，含量均匀度是用紫外分光光度计。
把一个容量瓶的供试品取6份，这个我个人同意。虽然比我的主意更糊弄，但是比我的主意更贴近方法学精密度重复性的要求。
其实方法验证的目的本质是为了让方法能够胜任在实际检验中对产品进行检验。
以上方式都可以达到了这一目的。含量均匀度那要求，10个数据算按RSD要求5%足矣， 但若是含量 5%就太宽松了。
个人建议，一个瓶子里测6次，RSD可以要求1%；测10片 那就要求5% 。

dengjianyyy

门门 发表于 2025-3-13 16:36
含量和含量均匀度检验方法不一致的情况，我见过的所有都是 含量是用液相，含量均匀度是用紫外分光光度计 ...

紫外和液相，只是检验仪器不同，验证要求完全一样，至于6个样RSD的要求，浓度不同要求不同。药典里有。
测10片算RSD，那只是试验人员自己的发明，那不叫验证重复性，我也不知道那叫啥。
没有成为学阀之前，验证我只会按法规做，或者按指导原则做，我不太喜欢发明新方法。

门门

dengjianyyy 发表于 2025-3-13 16:53
紫外和液相，只是检验仪器不同，验证要求完全一样，至于6个样RSD的要求，浓度不同要求不同。药典里有。
...

其实 指导原则里 没有含量均匀度的方法学验证方式，只有含量的。

门门

dengjianyyy 发表于 2025-3-13 16:53
紫外和液相，只是检验仪器不同，验证要求完全一样，至于6个样RSD的要求，浓度不同要求不同。药典里有。
...

其实 指导原则里 没有含量均匀度的方法学验证方式，只有含量的。
而含量是让制备6份一样的，
不是1份测6遍，你那叫1份测6遍 硬说成是6份。

cwsun@163.com

loveaysl

一个瓶子测6次，更偏向进样精密度，而非方法重复性，样品制备过程也属于要验证的一部分。含量均匀度，方法一般都是整片投，RSD多少还跟工艺有关，方案中解释清楚定宽一些也ok，还有企业现状是，先做方法学，算出来RSD再定 / 改标准。至少6份样，取10片做也符合要求，虽然方法学一般不这么做。

dengjianyyy

门门 发表于 2025-3-13 16:58
其实 指导原则里 没有含量均匀度的方法学验证方式，只有含量的。
而含量是让制备6份一样的，
不是1份测 ...

3个不同浓度，每个浓度写明要制备3份；同浓度，只要取同浓度的供试品，6份检验结果。
下面有网友说6份相同的样品测6次只是考察了进样精密度，并没错，这里确实是奉旨偷懒，因为含量均匀度的供试品是每一个单剂，规定条件下无法找到同一份供试品可以配6次样。
其实药典里并没有进样精密度的说法，在高效液相色谱法通则里进样精密度就叫重复性。

门门

dengjianyyy 发表于 2025-3-13 18:15
3个不同浓度，每个浓度写明要制备3份；同浓度，只要取同浓度的供试品，6份检验结果。
下面有网友说6份相 ...

啊。既然你知道那3个浓度的 9个 是实打实的9个，而不是3个。
你为啥认为6个就是 1个？

dengjianyyy

门门 发表于 2025-3-13 18:22
啊。既然你知道那3个浓度的 9个 是实打实的9个，而不是3个。
你为啥认为6个就是 1个？

因为药典写了3个浓度的9个要实打实的配9个，因为药典没写同浓度供试品要实打实配6次啊，也许是药典委员会忘记了？
另外也没办法用一个药片实打实配6次样啊？
而且从重复性验证的目的来说，它也只是验证方法的重复性，影响方法重复性的无非是仪器的精密度和供试品配制方法的回收率。至于样品均不均匀，人员配样会不会有误差，不在验证目的内，总不能供试品不均匀人员错误操作能验证出分析方法不行吧？

门门

dengjianyyy 发表于 2025-3-14 09:35
因为药典写了3个浓度的9个要实打实的配9个，因为药典没写同浓度供试品要实打实配6次啊，也许是药典委员会 ...

啊，这，我无话可说了。
其实我们观点一致，只是细节处解读不同。

门门

dengjianyyy 发表于 2025-3-14 09:35
因为药典写了3个浓度的9个要实打实的配9个，因为药典没写同浓度供试品要实打实配6次啊，也许是药典委员会 ...

人员称样配样是算在验证目的里的，这里咱们是观点不一致。

dengjianyyy

门门 发表于 2025-3-14 11:10
人员称样配样是算在验证目的里的，这里咱们是观点不一致。

这个如果作为目的，也只是为了验证供试品配制方法的回收率是否有超过范围的波动，准确度验证已经做过这个事了；不可能是验证人员的操作手法是否符合要求，这和方法没有关系，这只是培训的事。

wzzz2008

门门 发表于 2025-3-13 12:19
没事，他说得对。我仅是要抬杠而已。

职业抬扛人

门门

wzzz2008 发表于 2025-3-14 17:18
职业抬扛人

他是真懂吧，所以没杠上，所以我也就没理你那个新华字典。
看隔壁帖子《复核人需要对作业过程复核吗》 我都跟人杠上开花了，已经跑题了，天马行空杠了呢。https://www.ouryao.com/thread-782652-12-1.html