GC-MS 测试API中硫酸二甲酯残留 方法灵敏度问题

速溶咖啡

请蒲侠们帮忙分析一下：

近期委托某大学研究室做GC-MS 测试API中硫酸二甲酯残留，老师说方法可以测试到3ppm的浓度（信噪比40），听起来应该还不错的灵敏度，但是请看下列信息，我觉得方法灵敏度似乎不够啊！

标准溶液及供试品溶液配制按下列描述如下：

标准溶液（30ppm）：准确称取硫酸二甲酯15mg于100ml容量瓶中，加入乙腈稀释至刻度，混匀；取该溶液1.0ml于100ml容量瓶中，加入乙腈稀释至刻度，混匀即得。
供试品溶液：称取供试品0.5g至10ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，平行制备二份溶液。（二个称量）

标准溶液（30ppm）是按相当0.5g供试品中残留上限计算配制的：

CSTD (ppm) =	15mg×1000×1ml/（100ml×100ml）	=30ppm
	0.5g/10ml

我另外计算了一下硫酸二甲酯在乙腈溶液中的自身浓度：

CDMS (ppm) =	15mg×1000×1ml	=1.9ppm
	100ml×0.79g/ml×100ml

3ppm的信噪比为40，如果考虑信噪比为10~20的接受范围，LOQ应该能做到1.5ppm，如果这样的话，是否就不能考虑定量方式了，仅能考虑限量法了。


各位蒲友觉得我这样分析对吗？

陈伟

@巴西木 这个帖你可以来回答了

陈伟

@巴西木 专家，我知道你在线，请来回答一下这个问题吧

速溶咖啡

自己顶一下

请蒲友们帮忙分析一下

hongwei2000

0.79/ml是什么
乙腈的密度？
用不到呀
你算溶液的绝对质量百分比浓度有什么用
你前面算的相对浓度不是限度值30ppm吗
人家前面说的浓度3ppm也应该是相对浓度吧
绝对浓度没有什么意义

速溶咖啡

周一再跟那老师确认一下，因为他之前并不知道限度，以及样品的浓度，所以我不认为他说的3ppm是相对浓度

陈伟

@巴西木 专家

陈伟

@巴西木

专家怎么能不理呢？

陈伟

@巴西木 需要你们专家指导

速溶咖啡

@陈伟 谢谢热情的陈伟！

巴西木已经回复过了，我等明天与委托的老师联系上确认3ppm到底是指相对浓度还是绝对浓度即可。

再次谢谢！

陈伟

速溶咖啡 发表于 2014-8-3 14:05
@陈伟 谢谢热情的陈伟！

巴西木已经回复过了，我等明天与委托的老师联系上确认3ppm到底是指相对浓度还是 ...

@巴西木 我么没看到呢？

速溶咖啡

呀，委曲蒲友hongwei2000了， 我以为是“巴西木”了，Sorry!

陈伟

速溶咖啡 发表于 2014-8-3 14:43
呀，委曲蒲友hongwei2000了， 我以为是“巴西木”了，Sorry!

@巴西木 专家，为什么不理这个问题？

hongwei2000

速溶咖啡 发表于 2014-8-3 14:43
呀，委曲蒲友hongwei2000了， 我以为是“巴西木”了，Sorry!

没什么
不过我可不是巴西的木头
是中国的
虽然名字里没汉字