液相与气相检测中，药典要求的系统适用性该如何做？

youzizonglv · 发表于 2015-10-17 10:14:44

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1.中国药典中要求液相在检测样品前，连续进5针对照，当RSD符合要求时，再检测样品。
问题是实际操作中每针时间很长，比如30min，而中间体又需要快速出结果，二者无法协调；还有一些使用阴离子柱或者氨基色谱柱的，色谱柱本身消耗大，如果对照品进样太多，会大大增加色谱柱损坏速度，提高成本。我们现在就是配两个平行对照，各进一针，分别计算，取平均，也想每年验证一次，不知这样是否可行。

2.药典要求不加校正因子的自身对照检测有关物质的，根据有关物质的含量高低有不同的RSD要求。
我的问题是这里的RSD究竟是有关物质对照主峰的RSD还是杂质峰的峰面积，另外还是时间问题，有关物质和有关物质对照最长的要走70min，这种情况连走3针，半天就没了，时间试剂的损耗都很大，不知道该怎么调和这些问题。

3.在气相色谱顶空进样中要求供试品连续进样2-3针
但是顶空进样每一个顶空瓶不是只能进样一次嘛，为什么不是进三份供试品呢？

谢谢

wh_wjy2007 · 发表于 2020-2-25 10:32:46

本帖最后由 wh_wjy2007 于 2020-2-25 10:37 编辑

我认为说必须进5针的不妥，应该以风险评估的思想和结果来决定。
法规风险评估：
通则0512中的2.系统适应性试验前面说得清楚，“按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验，”，一般品种正文项下规定的时理论板数和分离度，重复性并没有做规定。
操作风险评估：
品种正文规定的系统适应性试验项目，和该品种的方法开发和验证时的数据相关，为该色谱方法的关键色谱属性，每次试验必须执行。
如果该色谱方法开发和验证结果证明，重复性非常稳定，那么，重复性就不是该色谱方法的关键色谱属性，品种正文项下不做要求，进3针甚至2针计算相对偏差即可。

巴西木 · 发表于 2015-10-17 19:53:32

1.中国药典中要求液相在检测样品前，连续进5针对照，当RSD符合要求时，再检测样品。-------楼主说的问题，其实是两个概念。系统适用性试验符合规定的要求，才能把GC和HPLC用于检测！系统适用性试验符合规定的要求是进行检测的前提！
A:中国药典中要求液相在检测样品前，连续进5针对照-----------对于GC和HPLC来说，在色谱柱平衡好后，在样品检测之前，都必须要做系统适用性试验！色谱系统的适用性试验通常包括理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个参数。其中，分离度和重复性尤为重要。如果该品种项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当调整，以复核要求。
B:只有系统适用性试验符合规定的要求，才能把GC和HPLC用于检测！系统适用性试验符合规定的要求是进行检测的前提！

可亲可爱 · 发表于 2015-10-17 10:31:41

检测时间长不是理由，如果仪器的条件都没有满足要求，你的检测数据如何保证？

实验室 · 发表于 2015-10-17 13:55:52

顶空要你进2-3针，意思肯定是平行进三份供试品哈，一个瓶子肯定只能扎一下

山猫 · 发表于 2015-10-17 14:13:28

学习啦

youzizonglv · 发表于 2015-10-17 21:52:37

巴西木发表于 2015-10-17 19:53
1.中国药典中要求液相在检测样品前，连续进5针对照，当RSD符合要求时，再检测样品。-------楼主说的问题， ...

通常各品种项下都会有专门的系统适用性试验，会要求分离度，我们这个试验都是做的，请问是不是说只要我的系统适用性符合要求，就不用进5针对照了呢

youzizonglv · 发表于 2015-10-17 21:53:27

实验室发表于 2015-10-17 13:55
顶空要你进2-3针，意思肯定是平行进三份供试品哈，一个瓶子肯定只能扎一下

谢谢，懂啦

youzizonglv · 发表于 2015-10-17 21:55:05

可亲可爱发表于 2015-10-17 10:31
检测时间长不是理由，如果仪器的条件都没有满足要求，你的检测数据如何保证？

那我是不是可以在保证图谱没有干扰的情况下，适当缩短每针时间，只要将主峰走出来，连进5针保证重复性合格就可以了呢

可亲可爱 · 发表于 2015-10-18 14:59:34

youzizonglv 发表于 2015-10-17 21:55
那我是不是可以在保证图谱没有干扰的情况下，适当缩短每针时间，只要将主峰走出来，连进5针保证重复性合 ...

不可以

youzizonglv · 发表于 2015-10-18 19:10:38

可亲可爱发表于 2015-10-18 14:59
不可以

这三个字，就是晴天霹雳哦

Whats · 发表于 2015-10-18 19:30:43

可以使用与药典不同的、经过验证的方法，但在仲裁时是以药典方法为准的！

微尘轻扬 · 发表于 2018-4-20 12:00:24

是不是需要系统适用性专门起草一个SOP？

哈哈嘿 · 发表于 2018-4-20 15:03:56

如果品种项下没有系统适应性的要求，需要做吗，怎么判定合格与否？

onizuka2014 · 发表于 2021-7-21 10:15:01

wh_wjy2007 发表于 2020-2-25 10:32
我认为说必须进5针的不妥，应该以风险评估的思想和结果来决定。
法规风险评估：
通则0512中的2.系统适应 ...

您现在还是这么认为吗？我是赞同的！

秋田弘 · 发表于 2021-8-19 16:05:08

学习一下，作为一个qa对qc的知识太缺乏了

wh_wjy2007 · 发表于 2021-8-26 14:23:23

onizuka2014 发表于 2021-7-21 10:15
您现在还是这么认为吗？我是赞同的！

和省所、中检所专家沟通了，答复进五针，按照药典要求；
也查看了USP，5针。
没有赋予企业按照风险管理原则，确定关键色谱属性。
所以现在仍然5针，每针1个多小时，我们的品种按药典GC方法每20针要清理系统，痛苦持续中。
准备改HPLC，缩短进样时间和色谱系统通畅性。

[已解决] 液相与气相检测中，药典要求的系统适用性该如何做？

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