色谱柱检测某个品种出峰不稳定

蔡文静1986

目前碰到一个问题，在使用一根新柱子的检测硝苯地平原料药的有关物质项目时（流动相比例是甲醇-水：60-40），出峰时间不稳定，现象是：出峰时间总体趋势是提前，但其中偶尔也会出现后一针比前一阵错后的情况。做其他品种没有任何问题。很是无语。

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同一瓶流动相，还是纯溶剂与水按比例混合的。
如果是前者，可能在配制时比例有一定的偏差，如果溶剂多一点比如在65%左右的比例，那么出峰自然提前一点，如果溶剂在55~60%之间的比例则出峰迟一点；
如果是后者应该影响不大。
当然影响出峰快慢的还有柱温，室温等（流速应该是一致的可以排除，样品本身的原因可能性也不大）

蒸蒸日上路人亿

观察一下压力是否有变化

蔡文静1986

Linly 发表于 2016-5-10 12:33
观察一下压力是否有变化

压力是逐渐增加的，但是增加的并部多，比如刚开始压力是2600，最后能增加到2800

蒸蒸日上路人亿

蔡文静1986 发表于 2016-5-10 15:35
压力是逐渐增加的，但是增加的并部多，比如刚开始压力是2600，最后能增加到2800

你的条件是等度的，压力应该恒定不变，是平衡不够还是流动相比例有问题？流动相外混脱气，等压力稳定再连续进样几针看看，或者改变甲醇与水的比例