关于冻干工艺

多渴望 · 发表于 2017-10-20 11:14:01

nikonpro 发表于 2017-10-20 08:42
你们的冻干机的控制是设置隔板温度还是样品温度啊？我的中试机是设置隔板温度的，然后有俩探头监控样品温 ...

冰箱的冷冻效率高，水汽也多，所以冰晶比较大，一般机器都是调隔板温度，升温就是升隔板，很难做到控制样品温度，因为等到无菌生产的时候是没办法去加探头的。

无敌花露水 · 发表于 2017-10-20 11:38:55

你所谓的隔板温度控制和导热油温度控制是一致的，冻干过程中制品温度理论上不会高于隔板温度。你校验一下你的温度探头。升温就调节导热油温度就可以，具体怎么调需要看你的产品特性。现在冻干温度控制一般都是以导热油温度控制为准。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-20 16:18:21

多渴望发表于 2017-10-20 11:14
冰箱的冷冻效率高，水汽也多，所以冰晶比较大，一般机器都是调隔板温度，升温就是升隔板，很难做到控制样 ...

也就是说需要弄清楚样品温度和隔板显示温度之间的温度差，然后测好共晶点温度，然后设定适宜的隔板温度。
那比如原位预冻时候隔板是-45，抽真空后不更改隔板温度设置，那么能不能实现冻干，或者可以冻干只不过速率慢。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-20 16:19:21

无敌花露水发表于 2017-10-20 11:38
你所谓的隔板温度控制和导热油温度控制是一致的，冻干过程中制品温度理论上不会高于隔板温度。你校验一下你 ...

调整导热油温度，比如从-45调到-40，但当达到-40的时候会稳定的，那么还能不能起到给产品提供热量的作用？

cnosema · 发表于 2017-10-20 21:58:12

无敌花露水发表于 2017-10-20 11:38
你所谓的隔板温度控制和导热油温度控制是一致的，冻干过程中制品温度理论上不会高于隔板温度。你校验一下你 ...

冻干过程中制品温度理论上不会高于隔板温度

这个会发生吧，观察到好多次了，正在摸索为什么会发生和如何解决这个问题中。。。

cnosema · 发表于 2017-10-20 22:00:15

nikonpro 发表于 2017-10-20 16:18
也就是说需要弄清楚样品温度和隔板显示温度之间的温度差，然后测好共晶点温度，然后设定适宜的隔板温度。 ...

可以实现冻干（指第一阶段的冻干哈），但是速度慢或者说需要的时间久。正在摸索怎么优化程序，，，

cnosema · 发表于 2017-10-20 22:10:31

nikonpro 发表于 2017-10-20 16:19
调整导热油温度，比如从-45调到-40，但当达到-40的时候会稳定的，那么还能不能起到给产品提供热量的作用 ...

当产品温度高于-40的时候，应该是不能给产品提供热量了。但是因为有真空度在那里，产品里的冰，应该还是继续在升华的吧

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-21 08:37:19

cnosema 发表于 2017-10-20 21:58
冻干过程中制品温度理论上不会高于隔板温度

这个会发生吧，观察到好多次了，正在摸索为什么会发生和如 ...

我的理解是：导热油温度和产品温度之间有温差，因为隔着隔板和产品拖盘还有西林瓶，所以理论上来说产品温度肯定跟导热油温度不同，如果原位预冻的话，应该高于隔板温度。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-21 08:40:49

cnosema 发表于 2017-10-20 22:10
当产品温度高于-40的时候，应该是不能给产品提供热量了。但是因为有真空度在那里，产品里的冰，应该还是 ...

现在考虑如果样品温度和隔板温度达到温度平衡，那么继续升华的话，需要继续吸热，这样样品温度降降低，相对于隔板来说隔板温度高于样品温度，将给样品继续提供热量，当隔板温度下降达到平衡时，导热油加热管将启动加热，升高隔板温度到设定值，从而周而复始。

cnosema · 发表于 2017-10-21 09:29:11

nikonpro 发表于 2017-10-21 08:37
我的理解是：导热油温度和产品温度之间有温差，因为隔着隔板和产品拖盘还有西林瓶，所以理论上来说产品温 ...

原位预冻的时间足够的话，产品温度和隔板温度就没有什么区别了吧？我观察到的是这样子的哈

cnosema · 发表于 2017-10-21 09:36:15

nikonpro 发表于 2017-10-21 08:40
现在考虑如果样品温度和隔板温度达到温度平衡，那么继续升华的话，需要继续吸热，这样样品温度降降低，相 ...

意思就是，当某个时刻，产品温度持续地高于隔板温度了，打破了上面这个循环，就说明在这个隔板温度，能升华的已经都升华了，需要开始提高隔板温度给产品供热了？

我再仔细想想，，，

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-21 20:00:58

cnosema 发表于 2017-10-21 09:36
意思就是，当某个时刻，产品温度持续地高于隔板温度了，打破了上面这个循环，就说明在这个隔板温度，能升 ...

你们的冻干机都能设定什么参数？

cnosema · 发表于 2017-10-21 22:09:16

nikonpro 发表于 2017-10-21 20:00
你们的冻干机都能设定什么参数？

预冻温度，降温时间，保持时间
真空度
第一阶段冻干温度，升温速度，保持时间，真空度
解析干燥温度，升温速度，保持时间，真空度

基本就是这些

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-21 22:42:59

cnosema 发表于 2017-10-21 22:09
预冻温度，降温时间，保持时间
真空度
第一阶段冻干温度，升温速度，保持时间，真空度

降温时间的意思就是说可以调整冷冻速度咯？
真空度的设定是最终真空度吧？因为开始开始冻干很多蒸发的水蒸气，不可能维持得住吧？
那么你设备的监测温度探头几个啊？
还有配有共晶点监测探头吗？
什么牌子的中试机器？

cnosema · 发表于 2017-10-22 09:49:28

nikonpro 发表于 2017-10-21 22:42
降温时间的意思就是说可以调整冷冻速度咯？
真空度的设定是最终真空度吧？因为开始开始冻干很多蒸发的水 ...

可以调整冷冻速度。
第一个真空度，指第一阶段冻干开始计时之前，需要达到的真空度，不是最终真空度。这个值需要设得稍高，不然不会开始计时，时间长了就程序失败。第二个真空度，是第一冻干阶段运行时候的真空度，达不到也没太大关系，泵就一直在那里工作就是。
机器自带2个温度探头。又买了2个，还没有收到。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-22 09:58:09

cnosema 发表于 2017-10-22 09:49
可以调整冷冻速度。
第一个真空度，指第一阶段冻干开始计时之前，需要达到的真空度，不是最终真空度。这 ...

带真空度和降温速度调节的设备是几十万级别的？

cnosema · 发表于 2017-10-22 10:09:07

nikonpro 发表于 2017-10-22 09:58
带真空度和降温速度调节的设备是几十万级别的？

我不清楚那机器买的时候是多少钱，是实验室用的

cnosema · 发表于 2017-10-22 10:17:24

nikonpro 发表于 2017-10-21 08:37
我的理解是：导热油温度和产品温度之间有温差，因为隔着隔板和产品拖盘还有西林瓶，所以理论上来说产品温 ...

才留意到，隔板和西林瓶之间，还有托盘？不是只留了那个四周的框子在那里，但是托盘底被抽走了吗？

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-10-22 21:33:53

cnosema 发表于 2017-10-22 10:17
才留意到，隔板和西林瓶之间，还有托盘？不是只留了那个四周的框子在那里，但是托盘底被抽走了吗？

是带托盘的，我这边机器是中试型的，

cnosema · 发表于 2017-10-22 21:37:29

nikonpro 发表于 2017-10-22 21:33
是带托盘的，我这边机器是中试型的，

多大的机器，算是中试规格的呀？

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