关于冻干工艺

被吹散的婆婆丁

cnosema 发表于 2017-10-22 21:37
多大的机器，算是中试规格的呀？

这个问题还真不好说明，反正现在的机器说明书里面是写中试的。

无敌花露水

cnosema 发表于 2017-10-20 21:58
冻干过程中制品温度理论上不会高于隔板温度

这个会发生吧，观察到好多次了，正在摸索为什么会发生和如 ...

发生的话就是异常情况，制品升华吸热，自身温度下降

cnosema

无敌花露水 发表于 2017-10-24 17:20
发生的话就是异常情况，制品升华吸热，自身温度下降

问题是，这个异常现象，我每次都观察到。如果不改目前的冻干程序设置的话，我预期还会发生。

是不是开始观察到这个现象的时候，说明当时的隔板温度已经不合适了，需要缓慢升温了？

无敌花露水

cnosema 发表于 2017-10-24 19:51
问题是，这个异常现象，我每次都观察到。如果不改目前的冻干程序设置的话，我预期还会发生。

是不是开始 ...

我不知道你们是不是中试，我们制剂批量生产的时候基本上不会出现这种情况。预冻结束后，抽真空升华一般都是升温。

cnosema

无敌花露水 发表于 2017-10-25 15:06
我不知道你们是不是中试，我们制剂批量生产的时候基本上不会出现这种情况。预冻结束后，抽真空升华一般都 ...

是实验室研究阶段，在摸索冻干参数，预冻结束，第一阶段开始一段时间之后，应该在什么时间开始继续缓慢升温。

无敌花露水

cnosema 发表于 2017-10-25 17:54
是实验室研究阶段，在摸索冻干参数，预冻结束，第一阶段开始一段时间之后，应该在什么时间开始继续缓慢升 ...

冻实了后一两个小时就可以开始了

cnosema

无敌花露水 发表于 2017-10-25 17:57
冻实了后一两个小时就可以开始了

我说的不是冻实，是已经在第一阶段升温到Tg并保存多长时间。

我在-40C冻，冻2小时后加真空，达到要求后升温到-32C，维持这个温度很长一段时间。是在这个温度，观察到开始时候产品温度低于隔板温度，然后会持平一段时间，再之后就高于隔板温度了。在琢磨，是不是应该在产品温度开始持续地高于隔板温度时候，开始隔板缓慢升温，进入解析阶段。