有没有做过蔗糖还原糖测定的小伙伴请教下

仙不羡

药典第四部-药用辅料-蔗糖-还原糖测定：

取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液15ml，摇匀，随振摇随缓缓加人硫酸溶液（l→5)25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，记录滴定体积；同时做一空白试验。二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L)的差数不得过2.0ml(0.10%)。

通过查询相关资料，个人赞同的反应原理是：

还原糖（蔗糖水解后的葡萄糖和果糖）与碱性枸橼酸铜反应，生成氧化亚铜Cu2O，加入过量的碘化钾与剩余的碱性枸橼酸铜反应生成碘，硫代硫酸钠滴定生成的碘，近终点时加入淀粉指示剂与碘反应成蓝色从而判断碘被消耗完的终点。

Cu2+ （枸橼酸铜）+ C6H12O6 + H2O →Cu2O + C6H12O7 + 枸橼酸

2Cu2+ + 4I- = 2CuI ↓+ I2

I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2 I-

然而实际操作时，无论是空白还是样品都做不出标准说的蓝色：

	加入碱性枸橼酸钠	煮沸后	加硫酸后	滴定硫代硫酸钠	加指示剂	滴定最终颜色
样品	绿色	砖红色	浅土黄色	无明显变化	无明显变化	无明显变化
空白	蓝色	蓝色	棕黄色	颜色变浅	灰绿色→灰紫色	乳白色

因为是第一次做这个实验，操作过程也不知道规不规范，碘化钾、淀粉指示剂都是现配的，硫酸昨天配的，碱性枸橼酸铜也是现配（1、2液是之前配的），加热回流时用的锥形瓶加冷凝管，上面是连通空气的不知道影响大不大，加热完马上盖上盖子开始冰浴，之后在光线略显昏暗的地方加入碘化钾，加完将硫酸分多次少量加入，每次加完振摇一段时间再继续加，最后加完继续振摇四五分钟开始滴定，最苦恼的是如何判断接近终点即加入指示剂的时间，因为没多大颜色变化都是自我感觉滴的差不多了就加指示剂，比较随意。
有没有做过的小伙伴请教下，接近终点会有颜色变化吗（不是终点达到的颜色变化），怎么判断，操作过程是不是有什么问题，欢迎讨论

火舞精灵

你不会试下先加淀粉指示液再滴定吗？硫代硫酸钠把碘反应完了，就没有蓝色了。

爱吃锦鲤型

硫代硫酸钠加多了，再加指示剂也没颜色了。重新再做一次少加点，再加指示剂如果没颜色再重做。最好是一开始算一下理论量预计一下终点

仙不羡

火舞精灵 发表于 2020-10-15 15:57
你不会试下先加淀粉指示液再滴定吗？硫代硫酸钠把碘反应完了，就没有蓝色了。

先加淀粉指示剂会影响定量结果，要在接近终点的时候加，标准也是这么写的

火舞精灵

仙不羡 发表于 2020-10-16 15:05
先加淀粉指示剂会影响定量结果，要在接近终点的时候加，标准也是这么写的

可以试一下，看看蓝色消失时用了多少滴定液，知道个大概量，然后再按以前的方法就知道什么时候加淀粉指示剂了。

仙不羡

爱吃锦鲤型 发表于 2020-10-15 16:26
硫代硫酸钠加多了，再加指示剂也没颜色了。重新再做一次少加点，再加指示剂如果没颜色再重做。最好是一开始 ...

是的，突然想起空白样是可以计算理论值的

粽子粽子

请问做出来了吗？大概消耗多少毫升硫代硫酸钠呀？