HPLC柱子

fuu

有懂色谱柱的大佬吗
上月老板买了一根全新柱子型号Waters XBridge C18，奈何采用了两个月不到柱压就升高了，用水和乙腈冲洗管路直接弹开，用纯甲醇冲洗就不会弹，但是柱压还是很高，换成低流速断断续续冲洗了一个周，然后把柱子反接低流速冲洗了一天，还是没用，已经确定是柱子的问题，打算吧柱头拆开换个板筛，但是拧不动，流动相都是经过过滤超生，都是现用现配的，这根柱子还有救吗

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最佳答案

只是我的个人经验：乙腈使用和贮存过程一经开封易产生聚合物，使柱压飙升。刚发现的时候建议立即反冲色谱柱，因为东西在柱头，可冲出来；现在色谱柱应该是已经废了。建议乙腈分装采用棕色瓶，开封后每隔几天过滤一次。

• dy496923817
• 发表于2021-07-29
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fuu

找到补救方法了，问了工程师，反复冲洗了两天柱压终于降下来了一定要加磷酸，反冲的时候不接检测器直接接废液桶或者接烧杯里边，效果真的很好柱压也恢复正常了，希望可以帮到大家

大呆子

@歪把子

NMR

装了保护预柱了没

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NMR

含盐的流动没有清洗干净？还是盐析出来堵住色谱柱？

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NMR

使用后色谱柱的流向固定了，反接色谱柱不是报废了吗

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NMR

难道是色谱柱本身的问题

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凯撒

柱子用过的流动相有盐吗     ？样品没过滤进样的？不确定是什么堵了，用纯甲醇不行的话换甲醇水啊，小流速慢慢冲柱压降下来再加大流速，反接

wwwlhy1989

看柱子说明书，咨询客服，你用这根柱子检什么检品了，流动相是什么

fuu

凯撒 发表于 2021-7-24 09:00
柱子用过的流动相有盐吗     ？样品没过滤进样的？不确定是什么堵了，用纯甲醇不行的话换甲醇水啊，小流速 ...

流动相一般都是用三氟乙酸，正磷酸，偶尔用一次氨水，低流速也都试过，纯甲醇和甲醇水也试过压力还是降不下了

fuu

NMR 发表于 2021-7-24 08:00
使用后色谱柱的流向固定了，反接色谱柱不是报废了吗

但是问了个仪器的工程师，他说可以反接没有问题

火舞精灵

应该是堵死了，如果没有用过含盐流动相的话，可以考虑再生，如果用了含盐流动相，基本就废了。

ncy225

预柱（保护柱）还是很有必要的。另外，使用两个月主要是用于哪些类型的样品？流动相含盐，缓冲盐很多吗？
使用过程中，每次用前，用后冲柱的时候就没有什么问题苗头？

fuu

火舞精灵 发表于 2021-7-24 11:07
应该是堵死了，如果没有用过含盐流动相的话，可以考虑再生，如果用了含盐流动相，基本就废了。

用的三氟乙酸和正磷酸还有氨水还能再生吗

火舞精灵

fuu 发表于 2021-7-28 14:02
用的三氟乙酸和正磷酸还有氨水还能再生吗

应该没问题，可以试试，再生方法网上搜一下就有了，就是用那几个溶剂冲洗一下，还有柱压的问题，PEEK管是有压力上限的，色谱柱后面可以用，前面最好用不锈钢管，这样前面就不容易崩开了。

dy496923817

只是我的个人经验：乙腈使用和贮存过程一经开封易产生聚合物，使柱压飙升。刚发现的时候建议立即反冲色谱柱，因为东西在柱头，可冲出来；现在色谱柱应该是已经废了。建议乙腈分装采用棕色瓶，开封后每隔几天过滤一次。