溶出

Ejdbhzyuw

液体制剂溶出度（pH1.2介质）含量偏高，每次都接近110%，是什么原因呢？排查了公式，还有对照品的配制都没有问题。对照品是先配制母液，然后用介质与甲醇1：1稀释。溶出液是取1ml与1ml甲醇混合稀释。检测含量都是100%左右，溶出度就在105%-112%之间。有大佬能帮忙看看吗

416301116

含量测定结果是100%，如果含量方法没有问题的话，应该就是溶出方法存在问题。
方法是否有经过验证？
1.线性是否良好？
2.辅料是否有干扰？
3.主成分是有有酸基，计算时是否需要分子量折算？
4.方法中对照品时先用介质制备母液吗？然后母液与甲醇是1：1按照体积比混合的，还是按照取5ml母液，到10ml量瓶，用甲醇去定容？因为分子间间隙问题，可能会导致浓度存在差异，所以最好是让样品溶出溶液和对照品溶液的制备方式保持一致。

Ejdbhzyuw

416301116 发表于 2024-10-16 08:46
含量测定结果是100%，如果含量方法没有问题的话，应该就是溶出方法存在问题。
方法是否有经过验证？
1.线 ...

应该是对照品配制的问题。我的对照品是先用乙醇溶解成母液，再移取，然后用50%介质加乙醇混合好的定容。我的样品配置是取1ml溶出样品1ml乙醇混合，我发现他两加起来不等于2。我对照品也1ml母液+1ml介质，就差不多了，不过也是有大于一百的，在100%-105%左右，这样的溶出合格吗

Ejdbhzyuw

416301116 发表于 2024-10-16 08:46
含量测定结果是100%，如果含量方法没有问题的话，应该就是溶出方法存在问题。
方法是否有经过验证？
1.线 ...

线性是好的，辅料也没有干扰，但是我的体系是自乳化，会不会他里面形成的乳滴不是均匀的呀，如果不是均匀的他应该有大有小，可是他一直是高的，好难呀

416301116

Ejdbhzyuw 发表于 2024-10-18 07:45
应该是对照品配制的问题。我的对照品是先用乙醇溶解成母液，再移取，然后用50%介质加乙醇混合好的定容。 ...

100-105%应该是可以被接受的，因为含量的标准一般也是在95-105%之间，而且溶出的方法相对于含量来说比较粗糙，含量都是多份样品混合后制备，而溶出都是单份样品，尤其是在小规格的时候更容易出现这种情况，所以5%的结果是没问题的。

Ejdbhzyuw

416301116 发表于 2024-10-18 08:30
100-105%应该是可以被接受的，因为含量的标准一般也是在95-105%之间，而且溶出的方法相对于含量来说比较 ...

我对照可以1ml样加1ml乙醇吗，这种不定容的方式符合药典要求吗？

416301116

Ejdbhzyuw 发表于 2024-10-18 08:49
我对照可以1ml样加1ml乙醇吗，这种不定容的方式符合药典要求吗？

建议把对照和溶出的样品改成定容的方式制备，1ml样品+1ml乙醇是没有办法确定对照品溶液浓度的，因为不知道体积

Ejdbhzyuw

416301116 发表于 2024-10-18 08:56
建议把对照和溶出的样品改成定容的方式制备，1ml样品+1ml乙醇是没有办法确定对照品溶液浓度的，因为不知 ...

（对照品是乙醇溶解的）对照品5ml乙醇加到10ml容量瓶里，用介质定容，每次可能有差异。样品先加5ml到10ml容量瓶里，在加有机相定容，也会有差异吧

门门

检测方法是 用液相吗？

Ejdbhzyuw

门门 发表于 2024-10-18 10:56
检测方法是 用液相吗？

用的液相，每次配制对照用定容的方式会不稳定，一会高一会低

416301116

Ejdbhzyuw 发表于 2024-10-18 10:54
（对照品是乙醇溶解的）对照品5ml乙醇加到10ml容量瓶里，用介质定容，每次可能有差异。样品先加5ml到10ml ...

那就各取5ml混合吧，计算的时候对照品和供试品的体积应该是抵消掉了。药典里我记得应该也有类似的操作。

416301116

Ejdbhzyuw 发表于 2024-10-18 10:54
（对照品是乙醇溶解的）对照品5ml乙醇加到10ml容量瓶里，用介质定容，每次可能有差异。样品先加5ml到10ml ...

定容的话应该也行，因为无论是对照品还是样品，不管用的是什么溶剂，溶质的量已经固定了，最终的体积都会被定容到10ml，所以浓度不会发生改变，也就不会有差异了。

浪me4aezmt

你这种微小剂量的配制，含量偏高（合格）；建议换一个人配制试试，个人操作手法也有一定关联