高效液相有关物质最大杂质峰面积

jxl2015 · 发表于 2017-1-17 12:54:35

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我们在做化药口服片的有关物质检验，用的是HPLC,要求对供试品中的最大单个杂质进行计算，我们是制备了一个供试液，进2针，但是杂质峰的个数不同，所以最大单个杂质峰面积差异大些，一个是0.13，一个是0.06，请问出现这种现象该如何处理？，这方面法规有规定吗？谢谢

jxl2015 · 发表于 2017-8-26 21:54:52

stupid22273 发表于 2017-8-24 19:51
有关物质做平行针，很少用一个样品溶液进两针的吧，都是配两个样品溶液的

您说的要做两个样品溶液能否告诉有规定?谢谢

南瓜南瓜 · 发表于 2017-1-17 12:55:41

你们为什么有关物质供试品溶液进两针？

jxl2015 · 发表于 2017-1-17 13:00:54

有关物质供试品溶液进平行的两针，如果没有平行样，出现偏差不好判断，请指导

可亲可爱 · 发表于 2017-1-17 13:05:42

首先解决为什么二针之间存在这么大的差异。

北重楼 · 发表于 2017-1-17 13:25:34

差异是大了一点，是否超过标准呀，没有就走OOT

1622579739 · 发表于 2017-1-17 15:06:15

有关物质计算是微量计算的，他的允许偏差应该大点，再说其实没有必要进两针的，既然出现了就先找找原因吧

静水蓝心 · 发表于 2017-1-17 16:34:16

感觉要走偏差调查吶

onizuka2014 · 发表于 2017-1-17 21:44:41

同一个样色谱行为应是一致，如有不同肯定是方法或其它（比如柱子）有问题！

lsj10181 · 发表于 2017-1-17 22:14:18

实际问题，我们都是取最大，前提是最大的它也是超标的

jxl2015 · 发表于 2017-1-18 12:44:06

我们的数据是仪器溶液人都一样，是连续进的两针，所以柱子也是一样的，结果是0.06%符合规定（标准：单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5％）。如果平时单杂数据均未超过0.1%，没有制定警戒线，OOT也不能做。我想问：大家有碰到这种情况是具体点如何处理？谢谢

左左！！ · 发表于 2017-1-18 19:29:13

杂质峰的个数不会影响最大杂质吧，我们以前只要两个都没有超标就按平均值算的。

fei106 · 发表于 2017-1-18 23:03:26

杂质峰个数都不一样，肯定得查找原因，保证方法的准确性

yangling · 发表于 2017-1-19 14:13:26

为什么要进两针呢？一般我们供试品溶液都是进1针，也有进两针的情况，你的两针称样量是不是差距比较大啊？或者流动相混匀了吗？系统平衡好了么？

jxl2015 · 发表于 2017-1-20 17:03:39

yangling 发表于 2017-1-19 14:13
为什么要进两针呢？一般我们供试品溶液都是进1针，也有进两针的情况，你的两针称样量是不是差距比较大啊？ ...

仪器是先做含量后连续做的有关物质，设备是自动进样系统，没有找到原因。

jxl2015 · 发表于 2017-1-24 11:23:30

yangling 发表于 2017-1-19 14:13
为什么要进两针呢？一般我们供试品溶液都是进1针，也有进两针的情况，你的两针称样量是不是差距比较大啊？ ...

谢谢，您还有其他的建议？

9cFBTHB9El · 发表于 2017-3-1 23:00:15

请问你找到问题的原因没有？求分享。前几天我做溶出度也遇到这样的情况，后来想应该是进样品装太满，导致瓶里负压

jxl2015 · 发表于 2017-3-2 13:02:42

9cFBTHB9El 发表于 2017-3-1 23:00
请问你找到问题的原因没有？求分享。前几天我做溶出度也遇到这样的情况，后来想应该是进样品装太满，导致瓶 ...

很遗憾没有找到原因。样品装的太满能导致不平行？

不可爱的小静子 · 发表于 2017-8-24 19:48:34

jxl2015 发表于 2017-3-2 13:02
很遗憾没有找到原因。样品装的太满能导致不平行？

请问找到原因了吗？会不会是因为样品降解了？

stupid22273 · 发表于 2017-8-24 19:51:05

有关物质做平行针，很少用一个样品溶液进两针的吧，都是配两个样品溶液的

[质量控制QC] 高效液相有关物质最大杂质峰面积